一文講述制備球形硅微粉工藝技術(shù)研究進(jìn)展

球形硅微粉為白色粉末，因純度高、顆粒細(xì)、介電性能優(yōu)異、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率高等優(yōu)越性能而具有廣闊的發(fā)展前景 。

球形硅微粉為白色粉末，因純度高、顆粒細(xì)、介電性能優(yōu)異、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率高等優(yōu)越性能而具有廣闊的發(fā)展前景 。球形硅微粉主要用于大規(guī)模集成電路封裝，在航空、航天、涂料、催化劑、醫(yī)藥、特種陶瓷及日用化妝品等高新技術(shù)領(lǐng)域也有應(yīng)用 。

大規(guī)模集成電路對(duì)球形硅微粉的純度有嚴(yán)格的要求，一般要求SiO2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99. 5% 、Fe2O3 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 50×10-6 、Al2 O3 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 10×10-6 ，還要求放射性元素鈾 (U) 和釷 (Th)含量很低。目前，大部分高質(zhì)量球形硅微粉還依賴進(jìn)口。制備高純、超細(xì)的球形硅微粉已成為國(guó)內(nèi)粉體研究的熱點(diǎn)。

目前，球形硅微粉的制備方法主要包括物理法和化學(xué)法，物理法包括火焰成球法、高溫熔融噴射法、等離子體法; 化學(xué)法主要是氣相法、液相法 ( 溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法) 等。

1、火焰成球法

火焰成球法首先對(duì)石英進(jìn)行粉碎、篩分、提純等前處理，然后將石英微粉送入燃?xì)?氧氣產(chǎn)生的高溫場(chǎng)中，進(jìn)行高溫熔融、冷卻成球，最終形成高純度球形硅微粉 。

以普通石英粉為原料，通過(guò)氧氣-乙炔火焰法制備出表面光滑、球形化率 95% 、非晶度 80% ，線膨脹系數(shù) 0.5×10-6 /K 的球形。

H. Y. Jin 等人以稻殼為原料，通過(guò)化硅微粉學(xué)-火焰球化法生成粒徑 0. 5 ～ 5 μm、球形率近95% 的硅微粉，它的流動(dòng)性達(dá) 94 s /50g，松裝密度為 0. 721g /cm3 ，放射性元素 U 含量為 0. 05 ×10-9 g /g，產(chǎn)品的放射性達(dá)到了超大規(guī)模集成電路的封裝要求 。

此法與等離子法和高溫熔融噴射法相比更易控制，更能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，也是更具發(fā)展前途的生產(chǎn)工藝。我國(guó)采用火焰法開(kāi)發(fā)出“高純球形石英粉產(chǎn)品工業(yè)化制備技術(shù)及專(zhuān)用生產(chǎn)設(shè)備”并通過(guò)鑒定，所制備的球形石英粉成球率達(dá) 98% 以上，產(chǎn)率 90% ，玻璃化率達(dá)95% ，現(xiàn)已建立起 1 200 t /a 工業(yè)化生產(chǎn)線并順利投產(chǎn)。

2、高溫熔融噴射法

高溫熔融噴射法 是將高純度石英在 2100～ 2500℃ 下熔融為液體，經(jīng)過(guò)噴霧、冷卻，得到球形硅微粉，產(chǎn)品表面光滑，球形化率和非晶形率均可達(dá)到 100% 。據(jù)調(diào)研，美國(guó)的球形硅微粉主要采用此法生產(chǎn)的，由于涉及到高性能計(jì)算機(jī)技術(shù)，他們對(duì)外嚴(yán)密封鎖。此法最易保證球化率和無(wú)定形率，但不易解決純度和霧化粒徑調(diào)整等問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)這方面研究和生產(chǎn)的報(bào)道。

3、等離子體法

等離子體法的基本原理是利用等離子矩的高溫區(qū)將二氧化硅粉 ( SiO2 ) 體熔化，由于液體表面張力的作用形成球形液滴，在快速冷卻過(guò)程中形成球形化顆粒 。

G. Schulz 在電容耦合的高頻氬氣等離子中，將四氯化硅與氧氣反應(yīng)，制備出超純無(wú)定形的活性 SiO2 粒子，粒徑小于4 nm且呈球形 。此產(chǎn)品在合成分子篩方面有很大的應(yīng)用前景。閆世凱等人以機(jī)械粉碎法制備的 SiO2 粉體為原料，利用射頻等離子體法制備球形 SiO2 。所得產(chǎn)品顆粒表面光滑，球形度高，顆粒密度為 2.15g/cm3 ，粒徑小于 10 μm。

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