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金戈新材解析:紅外光譜法分析高分子材料中的阻燃劑成分 二維碼
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發(fā)表時(shí)間:2017-09-06 09:04來源:金戈新材料 隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,各種精密儀器制造技術(shù)水平得到了不斷的提高,各種精密儀器在各適用范圍內(nèi)發(fā)揮著越來越巨大的作用。精密儀器是現(xiàn)代科學(xué)家研究工作中一種不可缺少的實(shí)驗(yàn)器材。其測(cè)量精度的不斷提高,有利于計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確率的提升。高分子材料作為現(xiàn)代社會(huì)生產(chǎn)生活中的必需品,對(duì)其阻燃劑成分進(jìn)行分析十分重要:紅外光譜的主要特點(diǎn),高分子材料中阻燃劑成分的分析方法與紅外光譜法分析高分子阻燃劑成分的案例是金戈新材轉(zhuǎn)載本文章研究的重點(diǎn)內(nèi)容。 高分子材料作為一種新型材料,其阻燃效果是人們最為關(guān)心的一個(gè)問題。為全面準(zhǔn)確了解高分子材料的阻燃劑成分,就需要借助有關(guān)精密測(cè)量?jī)x器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)與分析。據(jù)當(dāng)前實(shí)際情況調(diào)查顯示,紅外光譜法是最近幾年在高分子材料阻燃劑分析領(lǐng)域中應(yīng)用較為廣泛的一種方法:分析紅外光譜法的基本特點(diǎn),研究其在高分子材料阻燃劑成分分析中應(yīng)用的案例,對(duì)高分子材料及其阻燃劑成分的改進(jìn)具有重要意義。 紅外光譜的主要特點(diǎn)在高分子材料阻燃劑的成分分析中,聚合物紅外光譜法是鑒定各種聚合物最為有效的一種方法。它具有如下幾個(gè)主要的特點(diǎn): 第一,目前國(guó)際上已出版了大量各類化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖,從而大大簡(jiǎn)化了紅外譜圖的解析,從而使得譜圖的解析工作變成了普通的核對(duì)工作。 第二,對(duì)被分析的樣品不會(huì)造成任何的破壞。 第三,分子振動(dòng)光譜學(xué)作為紅外光譜法的基礎(chǔ),目前已發(fā)展的較為成熟,使得實(shí)驗(yàn)人員對(duì)化合物紅外光譜解釋的掌握變得更加容易。 第四,無論是氣體、液體、同體等各種物理狀態(tài)還是粉末狀、薄膜狀、纖維狀等各種外觀形態(tài)的無機(jī)物和有機(jī)物,紅外光譜都可以對(duì)其進(jìn)行分析。 第五,譜圖數(shù)據(jù)庫正在建立健全當(dāng)中,該數(shù)據(jù)庫的建立將會(huì)使未來譜圖的解析I:作和化合物的鑒定工作變得更為方便和快捷,而鑒定分析的結(jié)果也將更加的準(zhǔn)確可靠。 紅外光譜法分析高分子材料中阻燃劑成分的方法: 1、樣品的制備 利用紅外光譜法對(duì)高分子材料阻燃劑成分進(jìn)行分析時(shí),樣品的制備方法有一j種。即溶劑萃取法、柱層析法和燃燒法。溶劑萃取法,在高分子材料中有些阻燃劑具有溶于某些有機(jī)溶劑的特性,例如-i氯甲烷、苯等:利用這一特性,使用溶劑萃取法可以將這類高分子材料中的阻燃劑萃取m來。但這種方法正常情況下萃取速度較慢,易影響實(shí)驗(yàn)效率,可以通過對(duì)其進(jìn)行加熱來提高萃取速度,也可以采用帶有加熱裝置的提取器;柱層析法。很多情況下,在采用溶劑萃取法來提取高分子材料中的阻燃劑成分時(shí)往往也會(huì)將其他添加劑萃取m來,此時(shí)就需要對(duì)萃取出來的物質(zhì)進(jìn)行柱層析法,將萃取出來的阻燃劑成分與其他物質(zhì)進(jìn)行分離制備;燃燒法”17有些高分子材料含有的阻燃劑屬于無機(jī)阻燃劑,這類阻燃劑不溶于任何有機(jī)溶劑,采用溶劑萃取法不能實(shí)現(xiàn)對(duì)阻燃劑成分的提?。簩?duì)于這種情況,可以采用燃燒法,將高分子材料放在一定溫度下進(jìn)行灼燒,有機(jī)物經(jīng)過燃燒后會(huì)灰化,而無機(jī)物則不會(huì)灰化,因此采用這種方法可以得到無機(jī)阻燃劑。 2、紅外譜圖的解析 采用紅外光譜法進(jìn)行高分子材料阻燃劑成分分析會(huì)得到一個(gè)紅外譜圖,對(duì)該譜圖進(jìn)行解析是分析阻燃劑成分作為關(guān)鍵的一個(gè)步驟。在解析紅外譜圖之前,應(yīng)先對(duì)制備出的樣品用途、外觀特征等進(jìn)行了解,以對(duì)阻燃劑的成分類型進(jìn)行一個(gè)初步的判定:執(zhí)行此操作有利于紅外譜圖的解析和阻燃劑的分離。 由于基團(tuán)對(duì)特征的吸收大多集中于高頻區(qū),所以對(duì)于紅外譜圖的解析應(yīng)先從5×103cm‘1到1.33×103cm’1基團(tuán)特征吸收頻率區(qū)開始:當(dāng)發(fā)現(xiàn)基團(tuán)后再根據(jù)1.33×103cm。1到0.65×103cm。指紋區(qū)的特征吸收情況對(duì)已發(fā)現(xiàn)的基團(tuán)與其他基團(tuán)之間的結(jié)合方式進(jìn)行進(jìn)一步的檢測(cè)。對(duì)于含有鹵素,或氯元素或溴元素與芳香環(huán)相連的阻燃劑,會(huì)看不到單純的特征吸收振動(dòng)頻率,此時(shí)可以通過元素分析法來確定該阻燃劑是否含有鹵素。在解析譜圖時(shí),需注意有些吸收峰可能是由樣品中的水分引起的,有些吸收峰是分子作為一個(gè)整體的吸收,而有些則是由多個(gè)基團(tuán)振動(dòng)吸收的相互疊加所形成的,因此對(duì)于紅外譜圖中所有的吸收峰無法做到逐一解釋。 任何一種化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的化合物質(zhì)都有著屬于自己獨(dú)一無二的紅外吸收光譜圖,就像人類的指紋一樣,世界上沒有完全一模一樣的兩個(gè)指紋存在。在紅外光譜中,每一個(gè)吸收峰都代表著某一原子團(tuán)或基團(tuán)的某種振動(dòng)形式。其振動(dòng)頻率一方面與原子團(tuán)或基團(tuán)中原子質(zhì)量的大小和化學(xué)鍵的強(qiáng)度有著直接的關(guān)系,一方面受鄰近化學(xué)環(huán)境和化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響。 目前具有代表性的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖有傅里葉紅外光譜和薩得勒標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖。如果樣品的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖完全符合則可以確定該樣品為哪種物質(zhì)。如果樣品是種新的化合物或由于分離制備不純,而導(dǎo)致在標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖中查不到完全一致的標(biāo)準(zhǔn)譜圖,則可以采用核磁共振等其他分析方法來鑒定其成分。 紅外光譜法分析高分子材料中阻燃劑成分的案例: 1、氯化石蠟阻燃劑成分分析 使用氯代烴溶劑對(duì)高分子材料中的阻燃劑成分進(jìn)行萃取,得到白色同體粉末用于紅外光譜分析。通過對(duì)其紅外譜圖分析可知,由于受鄰近氯元素的影響,使得CH:彎曲振動(dòng)向低波數(shù)位移,在某一頻率區(qū)內(nèi)有吸收。2974cm。1吸收峰說明了cH:的存在,因而將該高分子材料阻燃劑成分初步判定為含氯的烴類物質(zhì)。經(jīng)過進(jìn)一步計(jì)算鑒定確準(zhǔn)為氯化石蠟。 2、十溴聯(lián)苯醚阻燃劑成分分析 對(duì)于阻燃聚乙烯阻燃劑成分的萃取可以采用四氫呋喃溶劑,將得到的向色粉末物質(zhì)用于紅外光譜分析。通過對(duì)其阻燃劑紅外光譜圖的分析可知,由于其芳香環(huán)上的氫全部被溴所取代,所以譜圖中相應(yīng)區(qū)域幾乎看不見c-H的伸縮振動(dòng)峰,且十溴聯(lián)苯醚具有對(duì)稱性,使得苯環(huán)伸縮振動(dòng)強(qiáng)度很弱。對(duì)其進(jìn)行元素分析,發(fā)現(xiàn)其中含有鹵素,再根據(jù)對(duì)其材料性能的分析初步判定其可能是十溴聯(lián)苯醚。通過與標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖對(duì)照發(fā)現(xiàn)完全相符。 金戈新材結(jié)語: 綜上所述,對(duì)于紅外光譜法分析高分子材料阻燃劑成分的研究,本文介紹了聚合物紅外光譜法的主要特點(diǎn)、從樣品制備與譜圖解析兩方面分析了紅外光譜法分析高分子材料阻燃劑成分的方法。從十溴聯(lián)苯醚和氯化石蠟列舉了紅外光譜法在高分子材料阻燃劑成分分析中的實(shí)際應(yīng)用。隨著紅外光譜分析技術(shù)的日益成熟,隨著精密儀器測(cè)量精度的不斷提高,高分子材料等化合物成分分析工作在未來將會(huì)變得更加便捷靈活,成分分析結(jié)果將會(huì)更為準(zhǔn)確和可靠。 其他推薦:
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